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一、鎢酸鉛中微量錳的測(cè)定，怎樣處理樣品，酸熔好像不行，堿融怎么做，需要注意什么？
鎢必須在堿溶液中才能以離子狀態(tài)存在。買的標(biāo)準(zhǔn)溶液鎢的介質(zhì)是堿
鎢必須在堿溶液中才能以離子狀態(tài)存在。買的標(biāo)準(zhǔn)溶液鎢的介質(zhì)是堿
二、想測(cè)試TiB2顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中的Ti、B成分，請(qǐng)教采用什么酸可以溶解TiB2顆粒？
1、你要測(cè)定的是主含量啊，盡量少去點(diǎn)樣吧，用硝酸電熱板加熱煮煮試試吧
2、要測(cè)鈦的話，必須用硫酸溶樣，因?yàn)殁佋谄渌嶂幸姿狻?/span>
三、最近做質(zhì)控.在測(cè)鉬的時(shí)候不知為什么讀數(shù)極不穩(wěn)定.標(biāo)樣也是如此.環(huán)保總局的標(biāo)樣,是氯化鉬配的.用的1%HNO3作稀釋液.稀釋的時(shí)候會(huì)冒煙,想大約有鹽酸跟硝酸作用的原因.目前考慮測(cè)鉬波長(zhǎng)在202,204是不是太接近紫外了,要高吹.或者不能用硝酸作稀釋劑,用硫酸或鹽酸?
1. 既然標(biāo)樣是用鹽酸制備來(lái)的，你稀釋必須用鹽酸，從基體來(lái)考慮你加如硝酸多了一種基體。是因?yàn)榧酉跛岬臅r(shí)候生成鉬酸，下面是鉬酸的一些性質(zhì)
白色或略帶黃色的粉末。
【溶解情況】
稍溶于水，溶于堿溶液或氨水。
【制備或來(lái)源】
由鉬酸銨溶液加硝酸分解而制得。
2. 所以你要用鹽酸稀釋，硝酸是制備鉬酸時(shí)才加入的。
3. 冒煙是因?yàn)辂}酸揮發(fā)性強(qiáng)導(dǎo)致的，很嗆人吧。用鹽酸的時(shí)候，尤其是濃鹽酸，一定要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
4. 是怎么不穩(wěn)定，測(cè)出的Mo的含量大約是多少，RSD為多少？檢查過(guò)霧化器了嗎？采用202.204nm的分析線應(yīng)該不用高吹，1%HNO3也是很稀的，問(wèn)題也不一定就是這個(gè)，稀釋后溶液有沉淀或渾濁出現(xiàn)嗎，溶液是否還清澈透明？先好好檢查一下，再仔細(xì)找找原因。
四、有個(gè)樣品，氧化鋯，測(cè)定其中的氧化鋯和氧化釔含量，我參照GB 2590.1-1981用氫氟酸密閉140度加熱一小時(shí)，仍是不溶解，后來(lái)用無(wú)水碳酸鈉950度仍未熔融，請(qǐng)教各位高手應(yīng)該如何處理該樣品？
1. 用硼砂-純堿（1：1）混合熔劑，1000度熔，可以搞定
2. 用濃H2SO4加(NH4)2SO4在電爐上也可以溶解
3. 用四硼酸溶樣也可以的。
4. 300度,微波消解,硝酸體系,加一滴HF即可
五、鉻鐵的溶解方法？
1. 濃鹽酸加雙氧水，濃鹽酸加氫氟酸，加高氯酸，鹽酸處理含鉻好，最好不要用硝酸，以免鈍化。
2. 高碳樣自是很難消解完全的，如果你只是短時(shí)間的酸煮，加什么酸都沒(méi)用，你們是用什么前處理方法要講清楚，是用微波消解儀消解還是高壓罐消解的？我們做這樣的樣子都是用高壓罐硝酸消解17－18小時(shí)得到的平行性與回收率很好（因?yàn)闆](méi)有微波消解儀，若如微波消解的話幾個(gè)小時(shí)就可以了，高壓罐中取出后再在電熱板上揮干，家點(diǎn)雙氧水，和鹽酸破壞一下晶形就可（因硝酸與鉻會(huì)鈍化）
3. 高溫退火后，再硫酸磷酸高氯酸溶解冒煙滴加硝酸
六、ICP法測(cè)定碳素鋼或低合金鋼中硼（全硼）、鋁（全鋁）、鈦、釩鉬、鈷的前處理及儀器的優(yōu)化方法，反復(fù)實(shí)驗(yàn)不理想。
鋁作為煉鋼過(guò)程的脫氧合金化元素之一，檢測(cè)和控制鋼中酸溶鋁和酸不溶鋁（AI2O3）一直是煉鋼工藝關(guān)注的問(wèn)題。鋼中微量鋁的分析測(cè)定方法主要有CAS分光光度法和PDA直讀光譜法。兩種方法都不同程度的存在著分析過(guò)程長(zhǎng)，顯色酸度范圍窄，分析條件難以準(zhǔn)確控制等缺點(diǎn)。特別是影響板材性能的酸不溶鋁（AI2O3）測(cè)定，操作步驟冗長(zhǎng)繁瑣，測(cè)定工作常常不能滿足工藝研究的需要；而PDA脈沖分布法測(cè)定鋼中不同狀態(tài)的鋁雖然解決了速度問(wèn)題，但由于缺乏相應(yīng)的光譜控樣和試樣拋光帶來(lái)的不利因素實(shí)施比較困難。
本文探討用帶有CID固態(tài)檢測(cè)器的高分辨率全譜直讀光譜儀測(cè)定鋼中不同狀態(tài)鋁的方法，克服了常規(guī)分光光度的一些弊端。樣品經(jīng)稀硝酸分解后，采用對(duì)樣品溶液過(guò)濾后測(cè)定酸溶鋁AI（s），用鹽、硝混酸分解試樣，加氫氟酸及高氯酸處理樣品，直接進(jìn)樣測(cè)定全鋁AI（t）.試驗(yàn)表明，此方法簡(jiǎn)單可靠，完全可以滿足鋼中不同狀態(tài)鋁的測(cè)定要求。
七、我的底渣和飛灰樣品中含有六價(jià)和三價(jià)鉻，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因?yàn)槿趸t難溶于酸？請(qǐng)問(wèn)如何消解才能測(cè)定總鉻含量？
1. 建議用硫酸消解鉻.
2. 將三氧化二鉻加入硫酸中，用電爐加熱，沸騰后滴加雙氧水
3. 鉻的三價(jià)氧化物,又稱“鉻綠”�；瘜W(xué)式Cr2O3。暗綠色晶體或綠色粉末。密度5.21g/cm3，熔點(diǎn)2500K，沸點(diǎn)4200K。化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定，不溶于水、酸和堿。由重鉻酸銨熱分解而得。用于生產(chǎn)顏料，制作陶瓷、耐火磚等，有機(jī)合成中作催化劑。可以用硫酸消解另外可以用微波消解器消解。
4. 三氧化二鉻很容易水溶的，樣品可以用水提取以后，采用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè)，一次進(jìn)樣能同時(shí)分離檢測(cè)三價(jià)鉻和六價(jià)鉻，感覺(jué)比較簡(jiǎn)單。
5. Cr2O3樣品直接用堿熔做，一次就可以溶清.
稱0.1g樣于Ni坩堝中，加1gNaOH，放入馬弗爐700度，20min后取出，用10%鹽酸提取，轉(zhuǎn)入聚四氟燒杯中，再加入10mL鹽酸，放入電熱板上加熱溶清后取下，定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比較高，用ICP測(cè)定需要再稀釋10倍，用100mg/L、200mg/L去標(biāo)準(zhǔn)化。
6. 部分的sop如下，消解效果很好�。�
一稱樣：稱取已經(jīng)拆分的電子電器產(chǎn)品(直徑不大于1mm,長(zhǎng)度不大于5mm)0.5-2.5g ，于具賽三角瓶中，精確至0.01g，同時(shí)做兩個(gè)空白。
二前處理：于三角瓶中，加入25ml浸提液和0.5ml緩沖液,浸提液需完全浸沒(méi)樣品，充分搖勻。在95℃電熱板上加熱90min。冷卻至室溫，過(guò)濾，用水洗滌三角瓶和樣品，將濾液和洗滌液收集到廣口三角瓶中，滴加5mol/L硝酸，用酸度計(jì)將溶液pH值控制在（7.5±0.5）。如果出現(xiàn)絮狀沉淀需再過(guò)濾，留取濾液，同時(shí)做實(shí)際空白試驗(yàn)。
于微波消解罐中，加入5ml濃硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL過(guò)氧化氫、1mL水，充分搖勻，進(jìn)行微波消解。冷卻至室溫后，如果不清澈，用0.45um濾膜過(guò)濾。殘留固體物質(zhì)用15mL硝酸清洗4次，所得到的溶液合并，全轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，每個(gè)樣品做兩個(gè)平行。同時(shí)做實(shí)際空白實(shí)驗(yàn)。
八、測(cè)焊錫中的錫含量，從樣品處理到上機(jī)分析需要注意哪些呢？
注意焊錫中的合金元素如Ag、Cu等易發(fā)生共沉淀，在消解時(shí)不能用硝酸、高氯酸，可以用氫氟酸體系試試。
九、我用ICP分析焊錫中鍺的含量，約有100PPM左右，用王水或鹽酸溶解后ICP進(jìn)樣分析，但結(jié)果都很低，只有10~20PPM左右，哪位有做過(guò)此類分析，幫忙提供處理方法？
1. 問(wèn)題很可能是出在樣品的處理過(guò)程中，在溶樣時(shí)鍺損失了。
2. 微波那么低了,為什么用王水了,用酸先溶解,用加熱板做一下了.鍺與鹽酸、稀硫酸不起作用。濃硫酸在加熱時(shí)，鍺會(huì)緩慢溶解。在硝酸、王水中，鍺易溶解。堿溶液與鍺的作用很弱，但熔融的堿在空氣中，能使鍺迅速溶解。
3. 首先和你說(shuō)在有在鹽酸存在下Ge容易以GeCl4（80多度就跑了）的形式跑掉，一般都是用1+2硫酸分解的，如果要用鹽酸分解也可以，要么用密封消解要么接個(gè)簡(jiǎn)易蒸餾裝置把鍺蒸出來(lái)在冰鹽浴下用水吸收，這樣的話就不用考慮基體的影響了
十、在做錫塊的前處理時(shí)，用王水可以將錫塊完全消解掉,過(guò)濾后用ICP測(cè)試，Ag含量相對(duì)較小。而采用硝酸消解，會(huì)產(chǎn)生很多白色沉淀，過(guò)濾后用濾液測(cè)試，Ag含量會(huì)比用王水消解的要高。這是什么原因呢？
1. 因?yàn)橥跛杏新入x子，氯離子與銀離子生成氯化銀白色沉淀，所以你必須采用硝酸溶樣，不能用王水。
2. 這個(gè)我知道，我們做錫比較多，錫單用硝酸分解會(huì)產(chǎn)生偏錫酸沉淀，而用王水分解可以得到清亮溶液。但是對(duì)于銀含量比較高的樣品，最好的辦法就是多補(bǔ)酸，銀含量3%以上的樣品酸度可能要40%以上，對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)不是很好，我們也在想辦法解決這個(gè)問(wèn)題
一、鎢酸鉛中微量錳的測(cè)定，怎樣處理樣品，酸熔好像不行，堿融怎么做，需要注意什么？
鎢必須在堿溶液中才能以離子狀態(tài)存在。買的標(biāo)準(zhǔn)溶液鎢的介質(zhì)是堿
鎢必須在堿溶液中才能以離子狀態(tài)存在。買的標(biāo)準(zhǔn)溶液鎢的介質(zhì)是堿
二、想測(cè)試TiB2顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中的Ti、B成分，請(qǐng)教采用什么酸可以溶解TiB2顆粒？
1、你要測(cè)定的是主含量啊，盡量少去點(diǎn)樣吧，用硝酸電熱板加熱煮煮試試吧
2、要測(cè)鈦的話，必須用硫酸溶樣，因?yàn)殁佋谄渌嶂幸姿狻?/span>
三、最近做質(zhì)控.在測(cè)鉬的時(shí)候不知為什么讀數(shù)極不穩(wěn)定.標(biāo)樣也是如此.環(huán)�？偩值臉�(biāo)樣,是氯化鉬配的.用的1%HNO3作稀釋液.稀釋的時(shí)候會(huì)冒煙,想大約有鹽酸跟硝酸作用的原因.目前考慮測(cè)鉬波長(zhǎng)在202,204是不是太接近紫外了,要高吹.或者不能用硝酸作稀釋劑,用硫酸或鹽酸?
1. 既然標(biāo)樣是用鹽酸制備來(lái)的，你稀釋必須用鹽酸，從基體來(lái)考慮你加如硝酸多了一種基體。是因?yàn)榧酉跛岬臅r(shí)候生成鉬酸，下面是鉬酸的一些性質(zhì)
白色或略帶黃色的粉末。
【溶解情況】
稍溶于水，溶于堿溶液或氨水。
【制備或來(lái)源】
由鉬酸銨溶液加硝酸分解而制得。
2. 所以你要用鹽酸稀釋，硝酸是制備鉬酸時(shí)才加入的。
3. 冒煙是因?yàn)辂}酸揮發(fā)性強(qiáng)導(dǎo)致的，很嗆人吧。用鹽酸的時(shí)候，尤其是濃鹽酸，一定要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
4. 是怎么不穩(wěn)定，測(cè)出的Mo的含量大約是多少，RSD為多少？檢查過(guò)霧化器了嗎？采用202.204nm的分析線應(yīng)該不用高吹，1%HNO3也是很稀的，問(wèn)題也不一定就是這個(gè)，稀釋后溶液有沉淀或渾濁出現(xiàn)嗎，溶液是否還清澈透明？先好好檢查一下，再仔細(xì)找找原因。
四、有個(gè)樣品，氧化鋯，測(cè)定其中的氧化鋯和氧化釔含量，我參照GB 2590.1-1981用氫氟酸密閉140度加熱一小時(shí)，仍是不溶解，后來(lái)用無(wú)水碳酸鈉950度仍未熔融，請(qǐng)教各位高手應(yīng)該如何處理該樣品？
1. 用硼砂-純堿（1：1）混合熔劑，1000度熔，可以搞定
2. 用濃H2SO4加(NH4)2SO4在電爐上也可以溶解
3. 用四硼酸溶樣也可以的。
4. 300度,微波消解,硝酸體系,加一滴HF即可
五、鉻鐵的溶解方法？
1. 濃鹽酸加雙氧水，濃鹽酸加氫氟酸，加高氯酸，鹽酸處理含鉻好，最好不要用硝酸，以免鈍化。
2. 高碳樣自是很難消解完全的，如果你只是短時(shí)間的酸煮，加什么酸都沒(méi)用，你們是用什么前處理方法要講清楚，是用微波消解儀消解還是高壓罐消解的？我們做這樣的樣子都是用高壓罐硝酸消解17－18小時(shí)得到的平行性與回收率很好（因?yàn)闆](méi)有微波消解儀，若如微波消解的話幾個(gè)小時(shí)就可以了，高壓罐中取出后再在電熱板上揮干，家點(diǎn)雙氧水，和鹽酸破壞一下晶形就可（因硝酸與鉻會(huì)鈍化）
3. 高溫退火后，再硫酸磷酸高氯酸溶解冒煙滴加硝酸
六、ICP法測(cè)定碳素鋼或低合金鋼中硼（全硼）、鋁（全鋁）、鈦、釩鉬、鈷的前處理及儀器的優(yōu)化方法，反復(fù)實(shí)驗(yàn)不理想。
鋁作為煉鋼過(guò)程的脫氧合金化元素之一，檢測(cè)和控制鋼中酸溶鋁和酸不溶鋁（AI2O3）一直是煉鋼工藝關(guān)注的問(wèn)題。鋼中微量鋁的分析測(cè)定方法主要有CAS分光光度法和PDA直讀光譜法。兩種方法都不同程度的存在著分析過(guò)程長(zhǎng)，顯色酸度范圍窄，分析條件難以準(zhǔn)確控制等缺點(diǎn)。特別是影響板材性能的酸不溶鋁（AI2O3）測(cè)定，操作步驟冗長(zhǎng)繁瑣，測(cè)定工作常常不能滿足工藝研究的需要；而PDA脈沖分布法測(cè)定鋼中不同狀態(tài)的鋁雖然解決了速度問(wèn)題，但由于缺乏相應(yīng)的光譜控樣和試樣拋光帶來(lái)的不利因素實(shí)施比較困難。
本文探討用帶有CID固態(tài)檢測(cè)器的高分辨率全譜直讀光譜儀測(cè)定鋼中不同狀態(tài)鋁的方法，克服了常規(guī)分光光度的一些弊端。樣品經(jīng)稀硝酸分解后，采用對(duì)樣品溶液過(guò)濾后測(cè)定酸溶鋁AI（s），用鹽、硝混酸分解試樣，加氫氟酸及高氯酸處理樣品，直接進(jìn)樣測(cè)定全鋁AI（t）.試驗(yàn)表明，此方法簡(jiǎn)單可靠，完全可以滿足鋼中不同狀態(tài)鋁的測(cè)定要求。
七、我的底渣和飛灰樣品中含有六價(jià)和三價(jià)鉻，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因?yàn)槿趸t難溶于酸？請(qǐng)問(wèn)如何消解才能測(cè)定總鉻含量？
1. 建議用硫酸消解鉻.
2. 將三氧化二鉻加入硫酸中，用電爐加熱，沸騰后滴加雙氧水
3. 鉻的三價(jià)氧化物,又稱“鉻綠”�；瘜W(xué)式Cr2O3。暗綠色晶體或綠色粉末。密度5.21g/cm3，熔點(diǎn)2500K，沸點(diǎn)4200K。化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定，不溶于水、酸和堿。由重鉻酸銨熱分解而得。用于生產(chǎn)顏料，制作陶瓷、耐火磚等，有機(jī)合成中作催化劑。可以用硫酸消解另外可以用微波消解器消解。
4. 三氧化二鉻很容易水溶的，樣品可以用水提取以后，采用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè)，一次進(jìn)樣能同時(shí)分離檢測(cè)三價(jià)鉻和六價(jià)鉻，感覺(jué)比較簡(jiǎn)單。
5. Cr2O3樣品直接用堿熔做，一次就可以溶清.
稱0.1g樣于Ni坩堝中，加1gNaOH，放入馬弗爐700度，20min后取出，用10%鹽酸提取，轉(zhuǎn)入聚四氟燒杯中，再加入10mL鹽酸，放入電熱板上加熱溶清后取下，定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比較高，用ICP測(cè)定需要再稀釋10倍，用100mg/L、200mg/L去標(biāo)準(zhǔn)化。
6. 部分的sop如下，消解效果很好��！
一稱樣：稱取已經(jīng)拆分的電子電器產(chǎn)品(直徑不大于1mm,長(zhǎng)度不大于5mm)0.5-2.5g ，于具賽三角瓶中，精確至0.01g，同時(shí)做兩個(gè)空白。
二前處理：于三角瓶中，加入25ml浸提液和0.5ml緩沖液,浸提液需完全浸沒(méi)樣品，充分搖勻。在95℃電熱板上加熱90min。冷卻至室溫，過(guò)濾，用水洗滌三角瓶和樣品，將濾液和洗滌液收集到廣口三角瓶中，滴加5mol/L硝酸，用酸度計(jì)將溶液pH值控制在（7.5±0.5）。如果出現(xiàn)絮狀沉淀需再過(guò)濾，留取濾液，同時(shí)做實(shí)際空白試驗(yàn)。
于微波消解罐中，加入5ml濃硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL過(guò)氧化氫、1mL水，充分搖勻，進(jìn)行微波消解。冷卻至室溫后，如果不清澈，用0.45um濾膜過(guò)濾。殘留固體物質(zhì)用15mL硝酸清洗4次，所得到的溶液合并，全轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，每個(gè)樣品做兩個(gè)平行。同時(shí)做實(shí)際空白實(shí)驗(yàn)。
八、測(cè)焊錫中的錫含量，從樣品處理到上機(jī)分析需要注意哪些呢？
注意焊錫中的合金元素如Ag、Cu等易發(fā)生共沉淀，在消解時(shí)不能用硝酸、高氯酸，可以用氫氟酸體系試試。
九、我用ICP分析焊錫中鍺的含量，約有100PPM左右，用王水或鹽酸溶解后ICP進(jìn)樣分析，但結(jié)果都很低，只有10~20PPM左右，哪位有做過(guò)此類分析，幫忙提供處理方法？
1. 問(wèn)題很可能是出在樣品的處理過(guò)程中，在溶樣時(shí)鍺損失了。
2. 微波那么低了,為什么用王水了,用酸先溶解,用加熱板做一下了.鍺與鹽酸、稀硫酸不起作用。濃硫酸在加熱時(shí)，鍺會(huì)緩慢溶解。在硝酸、王水中，鍺易溶解。堿溶液與鍺的作用很弱，但熔融的堿在空氣中，能使鍺迅速溶解。
3. 首先和你說(shuō)在有在鹽酸存在下Ge容易以GeCl4（80多度就跑了）的形式跑掉，一般都是用1+2硫酸分解的，如果要用鹽酸分解也可以，要么用密封消解要么接個(gè)簡(jiǎn)易蒸餾裝置把鍺蒸出來(lái)在冰鹽浴下用水吸收，這樣的話就不用考慮基體的影響了
十、在做錫塊的前處理時(shí)，用王水可以將錫塊完全消解掉,過(guò)濾后用ICP測(cè)試，Ag含量相對(duì)較小。而采用硝酸消解，會(huì)產(chǎn)生很多白色沉淀，過(guò)濾后用濾液測(cè)試，Ag含量會(huì)比用王水消解的要高。這是什么原因呢？
1. 因?yàn)橥跛杏新入x子，氯離子與銀離子生成氯化銀白色沉淀，所以你必須采用硝酸溶樣，不能用王水。
2. 這個(gè)我知道，我們做錫比較多，錫單用硝酸分解會(huì)產(chǎn)生偏錫酸沉淀，而用王水分解可以得到清亮溶液。但是對(duì)于銀含量比較高的樣品，最好的辦法就是多補(bǔ)酸，銀含量3%以上的樣品酸度可能要40%以上，對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)不是很好，我們也在想辦法解決這個(gè)問(wèn)題
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